Chip-DSC用于表征樹脂的紫外固化

    近幾十年來，紫外光（UV）固化樹脂體系憑借其特殊的優(yōu)勢，如固化速度快、能耗低以及揮發(fā)性有機化合物（VOC）排放水平低等，在涂料、油漆、3D打印及其他相關(guān)行業(yè)中占據(jù)的市場越來越大。然而，一般來說，紫外光固化樹脂體系的主要缺點往往是缺乏足夠的熱機械性能和耐候性不佳等，因此進(jìn)一步的開發(fā)和創(chuàng)新是必要的。而差示掃描量熱法結(jié)合光源（Photo-DSC）是確定其最佳固化條件的有用工具，諸如固化動力學(xué)、相變或添加劑的影響等特性都可以很容易地識別出來，這對于產(chǎn)品的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化和質(zhì)量控制等至關(guān)重要。本文主要介紹使用Linseis Chip-DSC 10與UV光源相結(jié)合來表征樹脂的紫外固化。

01   實驗過程
    在本實驗中，將Linseis Chip-DSC 10與DELOLUX 80/400聯(lián)用，使用光固化丙烯酸酯和熱固化環(huán)氧樹脂體系的混合物作為試樣。將約10 mg的試樣放置在敞口的坩堝中，并用多個紫外光脈沖（波長400nm，振幅100%，燈距45mm）進(jìn)行照射。每個紫外光脈沖持續(xù)1秒，每隔1分鐘施加一次，直至檢測到峰面積不再發(fā)生變化。為確保實驗在50°C的等溫條件下進(jìn)行，第一個紫外光脈沖在2分鐘后施加。
 

02   結(jié)果分析
    通過計算第一個照射放熱峰與最后一個照射放熱峰之間的差值（當(dāng)峰面積達(dá)到平穩(wěn)狀態(tài)，即表明此時不再發(fā)生光固化反應(yīng)），從而確定紫外光固化部分的反應(yīng)熱焓，可推導(dǎo)出轉(zhuǎn)化率曲線。從圖中可以看出，光固化部分在第一個紫外光脈沖后幾乎全部固化。隨后，通過以高達(dá)300°C /min的不同速率進(jìn)行升溫，可以測定熱固化體系的濃度和反應(yīng)活性。

03  實驗結(jié)論
    Linseis Chip-DSC傳感器和加熱爐的熱質(zhì)量低，能夠?qū)崿F(xiàn)快速的加熱和冷卻速率，并且在不損失信號質(zhì)量的情況下實現(xiàn)出色的溫度控制。這對于快速固化樹脂尤為重要，因為這類樹脂在幾毫秒內(nèi)就可能發(fā)生顯著的反應(yīng)。由于Chip-DSC在測量過程中能對樣品進(jìn)行光學(xué)觀測，它不僅可以配備相機和光譜儀等光學(xué)探測器，還能配備用于固化和硬化實驗的UV/LED系統(tǒng)等燈具，從而能夠在差示掃描量熱儀的坩堝中模擬樹脂的固化過程，是表征快速光固化樹脂體系的有力工具。